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方法提要
在pH为3时，二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应，剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色，于波长573nm处光度法测定。
本法最低检测质量为0.5μg。若取25mL水样测定，检测下限为0.02mg/L。
仪器和装置
分光光度计。
具塞比色管25mL。
试剂
本法配制试剂及稀释标准溶液所用纯水均为无二氧化氯的蒸馏水。即取蒸馏水每升加入2mg二氧化氯(或含5mg游离氯的氯水)放置1d，用二乙基对苯二胺法检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸，检查无余氯后使用。
盐酸。
柠檬酸盐缓冲液(pH为3)取46.5mL19.2g/L柠檬酸溶液与3.5mL29.4g/L柠檬酸钠溶液混合后用纯水稀释至100mL。在pH计上用柠檬酸溶液调节pH为3。
甲酚红溶液称取0.1g甲酚红，用20mL(99+1)乙醇溶解后加水至100mL成储备溶液。取1mL用纯水稀释至50mL后使用。
氢氧化钠溶液(50g/L)。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
碘标准溶液c(I)=0.1000mol/L。
二氧化氯标准储备溶液取4个250mL暴气瓶串联，于第一及第二瓶中依次加入50mL及100mLNaClO2饱和溶液，第三及第四个瓶中各加入100mL纯水，联接好后向第一个瓶中加入(1+1)H2SO4至呈酸性(产生黄橙色气体)，用500mL/min流量抽气，将ClO2吸收于纯水中。当第四个瓶纯水吸收液中**较深时停止抽气，取第四个瓶中的标准溶液贮存于棕色瓶内，冰箱内保存。按下法准确测定ClO2标准储备溶液的浓度。
a.向250mL碘量瓶内加入100mL无氯纯水、1gKI及5mL冰乙酸，摇动碘量瓶，让KI溶完。加入10.00mLClO2标准储备溶液，在暗处放置5min。用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡**时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至终点。
b.空白滴定。向碘量瓶内按测定ClO2步骤加入相同量的试剂(仅不加ClO2)，如果加入淀粉溶液后溶液显蓝色，则用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失，记录用量。如果加入淀粉溶液后不显蓝色，则加入1.00mL0.1000mol/L碘标准使溶液呈蓝色，再用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录用量。在计算ClO2浓度时，应减去空白。如果加有碘标准溶液，则应加入空白(此时空白值为1mL碘标准溶液相当的Na2S2O3标准溶液的体积减去滴定的体积)。
按下式计算二氧化氯标准储备溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(ClO2)为二氧化氯标准储备溶液的浓度，mg/mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V1为滴定二氧化氯所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V0为滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V2为二氧化氯标准储备溶液体积，mL;13.49为1/5ClO2的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
二氧化氯标准溶液ρ(ClO2)=5.00μg/mL用纯水稀释二氧化氯标准储备溶液配制。
淀粉溶液(5g/L)。
甲基橙指示剂溶液。
校准曲线
于7支25mL比色管中，分别加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mLClO2标准溶液，加纯水至标线。再各加1滴HCl。各加0.5mL缓冲液，摇匀。再各加0.5mL甲酚红溶液，摇匀后室温放置10min。各加1mL8g/LNaOH溶液，摇匀。于波长573nm处，用5cm比色皿、以纯水作参比，调节透光率40%，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，ClO2质量为横从标，绘制校准曲线。
分析步骤
量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂溶液，用(1+23)HCl滴定至浅橙红色，记录用量。
取25mL水样于比色管中，根据上述步骤中HCl用量加入(1+23)HCl(一般地表水须加2滴)。然后按校准曲线步骤操作，测定吸光度，从校准曲线上查出样品管中二氧化氯的质量。水样中二氧化氯的质量浓度计算参见公式(81.9)。
甲酚红配中性乙醇中性时变色范围为酸性(红色)~中性(**)~保存集件碱性(红色)。酚红指示剂颜色变化，酚红在培养基中被用来作为PH值的指示剂：中性时为**，酸性时为红色，碱性时为红色。
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